我有科研輔助系統(tǒng) 第十六章 旋涂

下午，實(shí)驗(yàn)室。

剛見(jiàn)到許秋，陳婉清便主動(dòng)說(shuō)道：“學(xué)弟來(lái)了呀，今天我教你旋涂操作吧。”

“好啊。”許秋回復(fù)道。

他心想平常都是他主動(dòng)找學(xué)姐請(qǐng)教的，今天學(xué)姐怎么這么熱情，不過(guò)也沒(méi)太過(guò)在意。

閑聊了一會(huì)兒，兩人穿好實(shí)驗(yàn)服，開(kāi)始工作。

檢測(cè)到旋涂技能，是否進(jìn)行記錄？

“記錄。”

“系統(tǒng)，之后遇到與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的技能，可以自動(dòng)記錄嗎？”

可以。

…………

“旋涂操作主要用到的儀器是勻膠機(jī)。

首先在基片上滴加溶液，然后利用勻膠機(jī)使基片高速旋轉(zhuǎn)，在離心力的作用下，溶液被迅速甩開(kāi)，溶液中的溶劑揮發(fā)，最終形成均勻的固體薄膜。

通常，用旋涂法制備得到薄膜的厚度，在幾納米到幾百納米之間。

我們實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)在有兩臺(tái)勻膠機(jī)，一臺(tái)在手套箱內(nèi)，一臺(tái)在手套箱外。

今天教你三種溶液的旋涂方法，分別是PEDOT、氧化鋅和有效層溶液。

首先是PEDOT，旋涂時(shí)要注意……”

陳婉清介紹完畢后，說(shuō)道：“原理和操作方法就是這樣子，你還有什么問(wèn)題嗎？”

“沒(méi)問(wèn)題，我都明白了。”許秋道。

“好……那我回去啦，今天下午的時(shí)間，應(yīng)該只夠涂好PEDOT和氧化鋅，有效層的話等周日再說(shuō)吧。”陳婉清道。

“嗯嗯。”許秋點(diǎn)點(diǎn)頭。

他感覺(jué)學(xué)姐有點(diǎn)奇怪，今天她怎么了？

算了，不想了，做實(shí)驗(yàn)要緊。

…………

這幾天通過(guò)閱讀文獻(xiàn)，許秋大致了解了有機(jī)太陽(yáng)能電池器件的結(jié)構(gòu)。

通常分為正常結(jié)構(gòu)和倒置結(jié)構(gòu)兩種。

正常結(jié)構(gòu)是玻璃作為基底，上面的ITO作為正極材料，然后用旋涂法制備空穴傳輸層、有效層，最后通過(guò)真空鍍膜（蒸鍍）手段，制備電子傳輸層和負(fù)極材料。

倒置結(jié)構(gòu)中，首先是玻璃基底，ITO為負(fù)極材料，然后用旋涂法制備電子傳輸層、有效層，最后蒸鍍法制備空穴傳輸層和正極材料。

清洗基片、配制溶液、旋涂、真空鍍膜，就是制備有機(jī)太陽(yáng)能電池的四大技能，今天學(xué)會(huì)旋涂后，就只剩下蒸鍍了。

許秋開(kāi)啟輔助系統(tǒng)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。

首先是PEDOT薄膜的制備。

PEDOT是一種水溶性的聚合物材料，具有高的電導(dǎo)率，為了增加它的溶解性，通常須添加一定比例的聚苯乙烯磺酸鹽（PSS），因此嚴(yán)格來(lái)講，稱之為PEDOT:PSS更為合適。

許秋先用氮?dú)鈽尨蹈?4片基片，裝入兩個(gè)培養(yǎng)皿中。

然后將取下蓋子的培養(yǎng)皿，放入臭氧發(fā)生器中，處理30分鐘。

臭氧難以儲(chǔ)存，利用臭氧發(fā)生器可以將空氣中的氧氣轉(zhuǎn)化為臭氧。

用臭氧處理基片可以增加其表面的浸潤(rùn)性，使液體在旋涂過(guò)程中容易停留在基片上，避免得到帶有孔洞的薄膜。

趁著臭氧處理的間隙，許秋從冰箱的冷藏室中拿出裝有PEDOT水溶液的試劑瓶，用一次性滴管吸取2毫升左右溶液，并轉(zhuǎn)移至4毫升離心管中。

然后取出一支1毫升的一次性注射器，去掉針頭吸滿溶液后，在注射器頭部加裝0.22微米的水相過(guò)濾頭。

……

“什么味道。”

許秋突然聞到一股淡淡的魚(yú)腥味。

他很快反應(yīng)過(guò)來(lái)，應(yīng)該是臭氧泄露了。

因?yàn)槌粞醯亩拘暂^低，他也沒(méi)去專門戴個(gè)防毒面具，直接提起一口氣，走到臭氧發(fā)生器旁邊。

先將儀器停掉，然后開(kāi)始檢查。

儀器門關(guān)閉的嚴(yán)嚴(yán)實(shí)實(shí)，儀器后端的橡膠軟管也連通著窗戶外面。

看起來(lái)一切正常，那么氣味是怎么散出來(lái)的呢？

難道是那里？

許秋心中有了推斷，他找到工具箱，從中翻出一卷3M的黑色電工膠布，然后帶著膠布返回臭氧發(fā)生器。

這時(shí)臭氧的味道已經(jīng)逸散的差不多了。

他繞到儀器后面的軟管處，仔細(xì)的一段段檢查。

果然，有一處橡膠軟管因老化而產(chǎn)生了裂紋，而且從斷裂痕跡來(lái)看，應(yīng)該是剛斷裂不久的。

許秋用膠布將裂紋處粘好。

再次開(kāi)啟儀器，這次聞不到臭氧的味道了。

不過(guò)，用膠布粘只是權(quán)宜之計(jì)，最佳的方法還是更換一根新的橡膠管。

于是，許秋喊道：

“學(xué)姐，臭氧發(fā)生器的軟管裂開(kāi)了，我現(xiàn)在先用膠布粘住了，之后需要領(lǐng)用一根新的管子。”

“好的，我記下了。”陳婉清道。

解決了這個(gè)小麻煩后，許秋待臭氧發(fā)生器的倒計(jì)時(shí)結(jié)束后，繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。

他將培養(yǎng)皿從儀器中取出，用鑷子夾取一片基片，將基片放在勻膠機(jī)的平臺(tái)上。

平臺(tái)下面有一小孔，連接著真空泵，用來(lái)確保在高速旋轉(zhuǎn)過(guò)程中，基片不會(huì)移動(dòng)。

他設(shè)定好勻膠機(jī)的參數(shù)，轉(zhuǎn)速是3000轉(zhuǎn)每分鐘，旋轉(zhuǎn)時(shí)間設(shè)為60秒。

然后用針筒擠出約0.1毫升的PEDOT溶液到基片中央，再用過(guò)濾頭的末端拖動(dòng)液面，使溶液覆蓋滿整個(gè)基片。

接著按下啟動(dòng)鍵，勻膠機(jī)自動(dòng)開(kāi)啟真空泵，并按照預(yù)設(shè)的參數(shù)運(yùn)行，待平臺(tái)完全停止轉(zhuǎn)動(dòng)后，自動(dòng)關(guān)閉真空泵。

又是一個(gè)類似于超聲波清洗儀的傻瓜式機(jī)器。

許秋用鑷子夾起旋涂好的基片，仔細(xì)檢查，發(fā)現(xiàn)旋涂的非常完美，藍(lán)紫色的薄膜覆蓋了整個(gè)基片，而且薄膜表面光滑，沒(méi)有孔洞。

將基片放回原培養(yǎng)皿，繼續(xù)夾起下一片。

重復(fù)旋涂12次后，11片完美，僅有一片略有瑕疵，只涂上了四分之三的面積。

許秋將有瑕疵的那片丟入舊基片盒子中。

接下來(lái)，是熱退火步驟。

對(duì)于PEDOT:PSS薄膜來(lái)說(shuō)，退火的主要作用是除掉其中殘留的水分，所以只需要溫度比水的沸點(diǎn)稍高即可。

許秋將旋涂好的基片連帶著培養(yǎng)皿，置于設(shè)定溫度為130攝氏度的加熱臺(tái)上，然后按下秒表進(jìn)行計(jì)時(shí)。

一般需要30分鐘以上。

等待時(shí)間較長(zhǎng)，許秋回到辦公桌，打算喝口水，休息一會(huì)兒。

突然，旁邊的學(xué)姐冷不丁的問(wèn)了一句：“許秋，你對(duì)未來(lái)有什么打算呀？”

許秋差點(diǎn)把喝到嘴里的水噴出來(lái)。