我有科研輔助系統(tǒng) 第二百一十章 實驗室安全……由我們守護

陳婉清開始實驗操作，許秋和韓嘉瑩像是兩大護衛(wèi)一般站在左右兩側(cè)。

通風(fēng)櫥內(nèi)，左側(cè)架著一個溶劑重蒸裝置，現(xiàn)在已經(jīng)重蒸完成，蒸餾頭內(nèi)留存了不少溶劑。

“這是四氫呋喃THF，等下做反應(yīng)要用到的溶劑。”學(xué)姐主動解釋道：

“正丁基鋰是非常強的堿，很多帶有氫原子的溶劑都能與之發(fā)生反應(yīng)，比如水，乙醇，二氯甲烷這些，而且反應(yīng)過程中還會釋放出大量的熱，這也是它會在潮濕空氣中自燃的原因。

常溫、低溫條件下THF，均不會和正丁基鋰發(fā)生反應(yīng)，因此選它作為反應(yīng)溶劑?！?p/> 通風(fēng)櫥中央放置有一個鐵架臺，鐵架臺上是杜瓦瓶，旁邊擺著一瓶500毫升裝，國藥無水乙醇的試劑瓶，以及裝有液氮的8磅瓶。

“液氮、無水乙醇，在杜瓦瓶中混合后，可以維持零下78攝氏度左右的溫度?！?p/> 陳婉清一邊介紹，一邊在杜瓦瓶中倒入無水乙醇，體積大致沒過半球內(nèi)膽一半的位置。

‘乙醇，也就是酒精，無色透明的液體，它的凝固點是零下110多攝氏度，也就是降到這個溫度以下，也會如同水一般結(jié)成冰?！?p/> ‘液氮的溫度在零下200攝氏度左右，那么怎么用液氮和無水乙醇，把溫度控制在零下78攝氏度左右的呢？’

許秋心中疑惑，因為他的合成不涉及低溫反應(yīng)，所以之前并沒有做相關(guān)的調(diào)研。

他和學(xué)妹均好奇的看著學(xué)姐操作。

“我要倒液氮了?！标愅袂宕藭r專注于實驗，并沒有去看身邊兩人。

她取下8磅瓶的瓶塞，放在一旁，白色霧氣從瓶內(nèi)逸散出來，因為液氮瓶已經(jīng)在實驗室里放了一段時間，部分液氮已經(jīng)揮發(fā)掉了，所以現(xiàn)在看起來并不是很滿。

學(xué)姐直接傾斜瓶身，在杜瓦瓶內(nèi)倒入液氮。

有點像是倒開水一般，液氮撞擊到乙醇液面，嗶哩啪啦的響動著，有一些細小的液滴飛濺出來，然后在半空中就消散不見。

“然后是攪拌。”學(xué)姐放下8磅瓶，蓋上瓶塞，取來一根玻璃棒，攪動杜瓦瓶內(nèi)的乙醇和液氮的混合物。

許秋盯著杜瓦瓶看了一會兒，里面的乙醇仍然是無色透明的液體，他也沒有發(fā)聲打擾學(xué)姐，只是心里暗想：‘好像沒有什么變化啊?！?p/> “還要再加一些液氮?！标愅袂遄灶欁缘慕忉屃艘痪?，又往杜瓦瓶內(nèi)添了一些液氮，繼續(xù)用玻璃棒攪拌。

之后，反復(fù)添加液氮、攪拌，持續(xù)了一分多鐘，杜瓦瓶中的乙醇終于有了變化。

“大功告成，就是這個粘稠的狀態(tài)?！标愅袂寤剡^頭，說道：“你們要不要來試試?！?p/> “我來?！痹S秋直接接過玻璃棒，剛才他一直在旁觀，感覺液氮低溫實驗并沒有想象中危險。

許秋用玻璃棒試著攪動了一番，像是攪動膠水一般?！蛟S是介于固態(tài)和液態(tài)之間的一個臨界狀態(tài)？’

韓嘉瑩也上手試驗了下，驚嘆道：“好神奇啊?！?p/> 陳婉清笑了笑：“這個狀態(tài)，可以認為溫度處于零下78攝氏度左右，之后只要一直補充液氮，保持溫度就好了。”

在許秋和韓嘉瑩的幫助下，陳婉清搭建好了整套反應(yīng)裝置。

鐵架臺上面放著杜瓦瓶。

杜瓦瓶上面是一個鐵夾，夾著一個反應(yīng)瓶。

反應(yīng)瓶中裝著D單元原料的四氫呋喃溶液，以及一個磁力攪拌子。

上面插著一個氮氣球，已經(jīng)三抽三排過，整個反應(yīng)體系處在氮氣保護中。

“最后一步了，正丁基鋰?！标愅袂迩巴?，取出裝有正丁基鋰四氫呋喃溶液的試劑瓶。

待她返回通風(fēng)櫥，突然看到許秋和韓嘉瑩兩人的手中，一個拿著滅火毯，另一個拿著氮氣球。

“你們干嘛……要不要這樣，怪嚇人的?！?p/> “實驗室安全……”

“由我們守護！”

“你們兩個，夫唱婦和的，只是正丁基鋰而已，又不是叔丁基鋰?！标愅袂灏琢怂麄円谎?，繼續(xù)操作。

理論上，像正丁基鋰這種危險試劑，最好在氮氣手套箱中使用，不過張疆實驗室沒有這個條件，只能強行上了。

她取來一只新開封的注射器，以及一個綁有氮氣球的針頭，將注射器針頭和氮氣球的針頭，先后扎入裝有正丁基鋰溶液的試劑瓶膠塞上。

然后，拉動注射器活塞吸取正丁基鋰溶液，足量后，將針頭抬出液面，吸一段氮氣，然后再緩慢推出，再次吸入，推出，確保把針頭口的液體排掉。

接著，取出注射器針頭，保持針頭向下，注射器向上，針頭和注射器上部充滿氮氣，平移至反應(yīng)瓶口的膠塞，將正丁基鋰溶液注射至反應(yīng)瓶內(nèi)。

最后，拔下正丁基鋰試劑瓶上的氮氣球針頭，用膠布把試劑瓶的膠塞封住，重新放回冰箱。

“完成！”陳婉清長呼一口氣。

“恭喜學(xué)姐啊?！痹S秋、韓嘉瑩紛紛道賀。

陳婉清整個操作過程行云流水。

果然，從來不用擔(dān)心學(xué)姐做實驗遇上危險，許秋內(nèi)心暗自嘀咕著：

學(xué)姐處理的非常精妙，她用兩個針頭吸取正丁基鋰溶液，可以確保正丁基鋰不會直接和空氣接觸。

不然直接吸取溶液的話，就算不發(fā)生自燃，針尖冒個火花也是有可能的。

她要是平常做實驗的時候也能保持這個狀態(tài)的話，估計她的科研成就會比現(xiàn)在強很多。

難道，學(xué)姐命中注定做一些高危險性的實驗？

圍觀學(xué)姐投掉反應(yīng)后，許秋和韓嘉瑩也開始忙自己的正業(yè)，提純今天的四個反應(yīng)產(chǎn)物。

“我們怎么分工呀?！睂W(xué)妹奔向液相色譜儀，打開機器。

“我先來過柱子，你來旋蒸吧，之后再輪換。”許秋想了想道。

“嗯嗯?！表n嘉瑩點點頭。

這次用的還是一次性的空白硅膠柱，樣品比較少，柱子的尺寸也比上次小很多。

因為已經(jīng)提前知道這次分離比較困難，所以許秋打起了十二分的精神，這也是他選擇打頭陣的原因。

不過，謹(jǐn)慎歸謹(jǐn)慎，他對自己的實驗?zāi)芰€是非常自信的，因此他并沒有調(diào)整溶液流速，仍然是30毫克每毫升。

許秋控制電腦程序，緩慢的提升著A/B溶劑中B的組分含量，同時時刻關(guān)注著旁邊空白硅膠柱的狀態(tài)。

當(dāng)B達到26的時候，有一抹紅色出現(xiàn)在空白硅膠柱的上端，他忙把B組分含量固定在一分鐘前的比例，也就是24。

那一抹紅色緩緩向下移動，不過沒有像昨日那般夸張，形成一根紅帶，這次只有一小團。

過了一會兒時間，紅團移動至硅膠柱的底端，紫外檢測器同時產(chǎn)出樣品信號，許秋立刻將模式切換為工作模式。

上方的針頭開始不斷噴射淡紅色的液流，很快第一根試管便被裝滿了。

點板，爬板，檢測。

只有一個樣品點，正是之前點板結(jié)果中較深的產(chǎn)物點之一。

看到這個結(jié)果，許秋內(nèi)心松了一口氣。

繼續(xù)收集，每隔3根試管點一次板，結(jié)果均與第一次點板結(jié)果一致。

當(dāng)然，這個一致指的是爬板的高度一致。

實際上每只試管中溶液的濃度不同，表現(xiàn)在點板上的點也有深淺之別，通常溶液濃度會先升后降，所以點板時的樣品點也會先深后淺。

這次收集產(chǎn)物，倒不像昨天那般費時費力，因為流量小，不需要用PE杯直接接取。

畢竟只有0.5克的原料，是昨天的十分之一。

第一波產(chǎn)物很快結(jié)束，只用了20多支試管。

結(jié)束后，許秋把收集到的溶液交給學(xué)妹去旋蒸。

然后切換模式為廢液模式，繼續(xù)緩慢上升B溶劑的體積分?jǐn)?shù)，提升流動相的極性。

第二波樣品，是那個較淺的原料點。

其實不收集也無妨，但是必須把它弄干凈，不然會污染接下來的第三個產(chǎn)物。

很快第二波樣品也收集完成，他繼續(xù)提高溶劑極性，收集第三波樣品。

最終，第三波樣品，也收集了20多根試管的溶液，再次轉(zhuǎn)交學(xué)妹進行旋蒸。

而中間的第二波樣品，也就是原料只收集了5根試管的溶液。

許秋略作思考，就直接把它們當(dāng)廢液處理了，回收的話，最多50毫克得原料，并沒有太大意義。

完成分離提純后，他用純二氯甲烷沖洗柱子，最后空轉(zhuǎn)了一番，接著把第二個樣品的樣品柱換上。

這次有經(jīng)驗了，就沒有像上次那么謹(jǐn)慎，提升B的速率提升了一些。

進行的非常順利，并沒有出現(xiàn)問題。

過了兩根柱子后，許秋也對提純的難度了然于胸，“學(xué)妹，換你來？”

“好呀，”韓嘉瑩自信滿滿，“師兄，等著看我大發(fā)神威吧?！?p/> “加油哦，”許秋也沒有出言打擊，笑了笑道：“今天的進度好快，到現(xiàn)在已經(jīng)過了三根柱子了?！?p/> “是呀，晚上離開前肯定還能再來兩根，這樣算算，一天能過五根呢，”韓嘉瑩突然嚶嚶道：

“就是有點累啊，嚶嚶嚶?！?p/> “那我們明天休息一天吧?！?p/> “好噠”

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