我有科研輔助系統(tǒng) 296 難以落實的制度

在化學(xué)實驗室里，時間會過的非常快，因為幾乎一刻都無法停歇，根本沒有時間去考慮“時間”這個概念，忙起來真的就和一個“陀螺”一般。

尤其是像許秋這樣的選手，喜歡同時處理多個反應(yīng)，完全不用擔(dān)心自己沒有事情做，這個反應(yīng)的間隙，要去看一看另外一個反應(yīng)是否正常，返回來繼續(xù)處理，過一會兒另外一個反應(yīng)又要查看一番，就算偶爾有空，還要處理反應(yīng)產(chǎn)生的實驗垃圾和臟的玻璃儀器。

回到A501辦公室，許秋在洗手池仔細(xì)的洗了洗手，畢竟用到了氟化鉀，還是要稍微謹(jǐn)慎一些，萬一有些粉塵沾在了手上，然后閑著沒事舔一舔就中招了。

一邊洗手，許秋一邊看著鏡子中的自己，由于長時間佩戴防毒面具，綁帶在臉上形成了一個類似于菱形的痕跡，他用力揉了揉臉，印痕才漸漸消了下去。

這時，許秋聽到了手機的消息提示音，他甩了甩手，用衛(wèi)生紙擦干凈殘留的水，打開手機，看到學(xué)妹發(fā)過來好多消息：

“師兄”

“人呢？”

“[突然出現(xiàn).jpg]”

“好困啊，我先去洗澡啦。”

“我回來了，師兄還在忙嘛？”

“支撐不住啦，要睡過去惹。”

“做完實驗給我發(fā)個消息呀。”

許秋露出了笑容，在實驗忙碌之中，有一個人關(guān)心著自己，這種感覺還是蠻好的。

他想了想，回復(fù)道：

“我剛做完實驗，一切安好，學(xué)妹你先睡吧，晚安。”

“那我睡啦，師兄晚安”

“對方正在輸入……”

等了好久，沒有消息過來，許秋輕笑一聲，猜測學(xué)妹這是正打算發(fā)消息，結(jié)果睡著了吧。

放下手機后，許秋洗漱了一番，鎖好房門，熄滅屋燈，開始休息。

周四上午，陳婉清還在補充她IDTT（EH）ICIN體系的實驗表征數(shù)據(jù)，暫時沒有空過來做合成。

鄔勝男和韓嘉瑩則結(jié)伴乘坐校車來到張疆。

和許秋一起，三人在A501房間閑聊了一會兒，做好實驗前的準(zhǔn)備，殺入實驗室。

學(xué)妹今天要做H21和H22的后處理，實驗任務(wù)比較輕松，只需要旋蒸去除部分氯仿溶劑，再用甲醇反溶劑析出聚合物產(chǎn)物，最后烘干即可。

而許秋和鄔勝男的實驗任務(wù)就比較繁重了，他們加起來一共有五個反應(yīng)要處理，而且都是比較復(fù)雜的反應(yīng)，兩個D單元的合成，要用到正丁基鋰低溫反應(yīng)，三個A單元的合成，要用到丙二腈引入氰基，此外小分子提純的時候，不免要涉及到過柱子。

經(jīng)過昨日的考察，許秋判斷鄔勝男的實驗操作水平不錯，她投的兩個反應(yīng)都比較順利，因此今天許秋就直接把參考文獻給了鄔勝男，不再手把手的教她做實驗了，畢竟是博后嘛。

開始實驗。

首先是ICIN2Cl/F的第三步過夜反應(yīng)已經(jīng)完成，需要反應(yīng)后處理，涉及到冰水混合物的使用。

當(dāng)初許秋在做《有機化學(xué)實驗》的時候，學(xué)校的老化樓有專門的制冰室，可以直接用冰桶盛取冰塊，現(xiàn)在張疆實驗室沒有那個條件，只能用土方法自己制備冰水了，也就是直接買最便宜的冰露礦泉水，凍到冰箱里備用。

許秋打開實驗室的雙開門冰箱的冷凍室，里面存放了20多瓶凍好的冰水，都是很早之前準(zhǔn)備的，現(xiàn)在都變成老冰了，摸起來拔涼拔涼的……

拿出兩瓶凍的結(jié)結(jié)實實的冰水，然后用剪刀沿軸線剪開，放入塑料盆中，用金屬鑿子將其搗碎。

雖然聽起來有些浪費，但一瓶水的價格也就一塊錢，實驗室里隨便一克材料都要幾塊，幾十塊錢，有的材料甚至上萬，這點礦泉水的成本就微不足道了。

許秋制備了大約50毫升的冰水混合物，再加入20毫升的濃鹽酸，之后將反應(yīng)物溶液緩緩的倒入其中，隨后升高溫度至70攝氏度，持續(xù)一小時。

許秋判斷這個反應(yīng)是已經(jīng)結(jié)束了，冰水和濃鹽酸的作用大概率是分別用來處理乙酸酐和三乙胺的，順便讓產(chǎn)物析出。

之后，經(jīng)過過濾、烘干，得到兩種的固體產(chǎn)物IN2F和IN2Cl，產(chǎn)率分別為69和74，產(chǎn)量在6克左右。

鄔勝男那邊也成功合成出了INDM，因為她沒有中途把反應(yīng)一分為二，所以拿到的產(chǎn)物比較多，達到了10克以上。

在中途70攝氏度處理的過程中，許秋和鄔勝男也同時處理了D單元第一步合成反應(yīng)的產(chǎn)物。

先用二氯甲烷萃取產(chǎn)物，然后加水洗滌、無水硫酸鎂干燥，最后旋蒸除去溶劑，得到粗產(chǎn)物，停在了過柱子的前一步。

這個合成反應(yīng)是Stille反應(yīng)，本身并不難，不過反應(yīng)的后處理，需要過柱子，比較麻煩。

而且，反應(yīng)用到了單三甲基錫取代的TT單元，錫試劑還是比較貴的，雖然TT這個結(jié)構(gòu)比較簡單，但一克也要好幾百，因此許秋他們反應(yīng)的投料量沒有太多，只投了1克左右，現(xiàn)在未過柱子的粗產(chǎn)物的產(chǎn)率大約有85，還算不錯。

一般只要能拿到200毫克左右的產(chǎn)物，就足夠發(fā)表一篇文章的用量了，如果省著用一些，100毫克甚至都夠用。

這主要還是拜許秋開發(fā)出的“噴涂法”所賜，這種方法大大減少了涂膜所需的溶液量，配制1毫升溶液，消耗10毫克左右的材料，理論上就能涂出50片器件。

上午的實驗順利結(jié)束，沒有出現(xiàn)什么意外。

三人把處理好的產(chǎn)物，或是放入真空烘箱烘干，或是裝入專用的試劑罐中，在氮氣氛圍下避光保存。

下午，韓嘉瑩已經(jīng)順利的拿到了H21和H22產(chǎn)物，許秋將它們復(fù)制到模擬實驗室中，安排器件性能摸索。

學(xué)妹沒有實驗做，于是就被安排出去跑腿打液氮了。

值得一提的是，之前陳婉清因為經(jīng)常用到液氮，覺得八磅瓶不方便而且不安全，于是就領(lǐng)用了一個十升裝的液氮容器。

液氮容器像是一個小型的煤氣罐，內(nèi)部中空，帶有保溫隔熱層，上方有一個蓋子，還有兩個類似勺子的東西，可以將容器中的液氮給舀出來。

有了液氮容器，就可以用推車推著取液氮了，除非翻車，一般不存在液氮傾倒出來的風(fēng)險，而且內(nèi)部的液氮也能保存更為持久一些，存放一兩周肯定不至于全部漏完。

許秋繼續(xù)ICIN2Cl/F的最后一步合成反應(yīng)，也就是IN2Cl/F在乙酸鈉、乙醇的條件下和丙二腈反應(yīng)。

這個反應(yīng)的過程不難，就是丙二腈的毒性比較厲害。

許秋查詢過，丙二腈，高毒，毒性似氰化物。氰化物的特異作用為抑制細(xì)胞呼吸，造成組織缺氧。大鼠皮下注射近致死量的本品，出現(xiàn)呼吸困難、紫紺和抽搐，尿中硫氰酸鹽排出量增加。

“這是引入氰基的關(guān)鍵反應(yīng)，繞是繞不過去的，學(xué)姐之前有做過類似的反應(yīng)，現(xiàn)在還是活著的，所以不用擔(dān)心。”

自我安慰一番后，許秋給自己和鄔勝男安排上了防毒面具、聚乙烯防毒服、三層手套，還把氰化物急性解毒噴劑放在實驗臺旁邊以備不測，這才從上鎖的試劑柜中取出丙二腈的試劑瓶。

理論上，這種高危的實驗藥品必須“雙人雙鎖”，也就是安排兩個指定的安全員，上兩把鎖，只有兩名安全員同時在場才能夠使用，但現(xiàn)在學(xué)校查的不嚴(yán)，或者說根本沒人查，因此實驗室里并沒有實行這樣的制度……

很多規(guī)章制度出發(fā)點是好的，但是落實下來的難度非常大。

就比如吳菲菲和陳婉清是兩個安全員（許秋和韓嘉瑩是本科生，嚴(yán)格來說不能算是魏老師的學(xué)生，不能當(dāng)安全員，之前鄔勝男還沒來，也不算），每次陳婉清做危險實驗吳菲菲都必須跑過來一趟，路上的通勤時間就是兩個小時以上，每周折騰個兩三回，吳菲菲她還做不做實驗了。

要知道高危藥品可不止丙二腈一種，理論上實驗室中的氟化物也、錫試劑也是高毒，這三種一個令人窒息，一個讓人骨頭疼，還有一個會導(dǎo)致脫發(fā)……

現(xiàn)在是六月份，魔都室外的溫度不低，不過室內(nèi)的溫度在空調(diào)的作用下，維持在20攝氏度左右，因此熔點在3234攝氏度的丙二腈還是呈現(xiàn)白色結(jié)晶的狀態(tài)。

許秋小心的稱取2倍當(dāng)量的丙二腈，用無水乙醇將其和IN2Cl/F一同溶解，再加入無水乙酸鈉。

預(yù)期反應(yīng)條件是室溫下攪拌反應(yīng)1小時，然后在60攝氏度的油浴鍋中反應(yīng)3小時。

完成實驗，許秋感受了一下身體機能，除了感覺到一陣心跳加快外，并沒有其他異常情況，應(yīng)該是沒有中毒。

好在這種上氰基的實驗不用多次做，合成一次就能用很久，不然還真有點吃不消。

PS3：元旦期間沒法爆更，等假期過后，欠的會一并還清的，目前欠更，大概五六千字的樣子吧。

PS4：合成實驗劇情，可能比較枯燥，但一筆帶過也不太好，總不能“許秋大手一揮，材料就合成了出來”，我盡量寫的有趣一些吧。實際上，如果是重復(fù)的實驗我很少提，都是一筆帶過，現(xiàn)在詳細(xì)寫的大部分實驗都是新實驗。

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