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我有科研輔助系統(tǒng) 301 檢驗(yàn)成果的時(shí)刻,終于到了
許秋今天的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容是IDTT和FN單元上醛基的反應(yīng),鄔勝男因?yàn)橥段恼碌氖虑闆]來(lái)張疆,許就直接幫她把FN體系也做了,反正今天他的實(shí)驗(yàn)壓力不大,算上博后學(xué)姐的,也只有兩個(gè)而已。
這步醛基化的反應(yīng),從嚴(yán)格意義上來(lái)講,他也是第一次做,不過類似的反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行過不少,再加上有從學(xué)姐那邊獲得的經(jīng)驗(yàn),投起來(lái)想必不是很困難。
許秋首先走向十升裝的液氮容器,打開容器上面的蓋子,用邊沿處掛著的勺子往里面探了探,估摸著內(nèi)部殘余液氮的量,一番查探下來(lái),他判斷上周學(xué)妹打回來(lái)的液氮大約還余下三四成的樣子,并沒有完全漏光,足夠這次反應(yīng)用了,便直接開始投反應(yīng)。
重蒸THF溶劑,得到無(wú)水THF;
將IDTT/FN材料溶于無(wú)水THF中;
氮?dú)獗Wo(hù)下,用液氮將反應(yīng)容器降溫至零下78攝氏度,維持5分鐘;
用注射器在反應(yīng)容器中加入正丁基鋰溶液;
在零下78攝氏度的條件下持續(xù)攪拌一小時(shí),隨后用注射器加入無(wú)水DMF。
不再維持低溫,讓反應(yīng)容器緩慢回歸室溫,攪拌過夜。
許秋順利投好兩個(gè)反應(yīng),目標(biāo)產(chǎn)物分別為IDTTCHO和FNCHO。
同時(shí),學(xué)妹也完成了她的兩個(gè)反應(yīng),目標(biāo)產(chǎn)物分別為H31和H32。
兩人回到旁邊的A501辦公室,許秋走到洗手池開始洗手,他眼角瞥了一眼手機(jī)的方位,發(fā)現(xiàn)呼吸燈閃爍著,表示有新消息。
說(shuō)起來(lái),最近輔導(dǎo)員一連通知了好多事情,包括拿畢業(yè)、學(xué)位證的事情:
“現(xiàn)在系里在進(jìn)行畢業(yè)審核,大約7月初發(fā)放畢業(yè)證,如果這學(xué)期有必修課程,在系里統(tǒng)一發(fā)放畢業(yè)證前沒有出成績(jī),或者掛科了,就需要拖到九月份出了成績(jī),或者補(bǔ)考通過才能拿證。”
掛科補(bǔ)考沒過的后果,輔導(dǎo)員當(dāng)時(shí)并沒有說(shuō),不過想想也知道,多半要延畢半年吧……
還有畢業(yè)典禮的事情:“六月底,學(xué)校將舉行畢業(yè)典禮,到時(shí)候會(huì)發(fā)放學(xué)士服,以供拍照留念;典禮結(jié)束后,校長(zhǎng)會(huì)在臺(tái)上為學(xué)生撥穗,還有和校長(zhǎng)拍照的活動(dòng),有意者找大班長(zhǎng)報(bào)名……”
這次又是什么事情呢?
許秋洗完手,拿起手機(jī),發(fā)現(xiàn)是在班級(jí)通知群里,大班長(zhǎng)發(fā)送的一條消息。
“所有人班級(jí)計(jì)劃組織畢業(yè)走紅毯活動(dòng),活動(dòng)時(shí)間為下周二的下午,地點(diǎn)為學(xué)校旁邊的皇冠假日酒店,收費(fèi)大約是100元每人,包括均攤的場(chǎng)地租用費(fèi)和一次下午茶自助,活動(dòng)的形式為自愿參與,這可能是我們畢業(yè)班最后一次團(tuán)體活動(dòng),希望大家踴躍參與,有意向的同學(xué)私聊我報(bào)名……”
對(duì)于走畢業(yè)走紅毯這種事情,許秋倒是有所耳聞,其實(shí)最早是魔都綜合大學(xué)新聞系的特色活動(dòng),大概從零幾年的時(shí)候,新聞系就開始組織畢業(yè)走紅毯的活動(dòng),規(guī)格不低,眾人盛裝出行,寓意大致是風(fēng)風(fēng)光光的向美好的大學(xué)生活致敬。
其中,還會(huì)請(qǐng)一些早些年的校友名人們一起參加,畢竟魔都綜合大學(xué)在魔都的新聞界影響力可不小,不少重要人物都是出身魔都綜合大學(xué)的,他們功成名就了自然不會(huì)忘記母校,而且參與這樣的活動(dòng)還可以通過校友會(huì)拓展、穩(wěn)固自己的人脈,達(dá)成雙贏,何樂而不為呢。
這項(xiàng)活動(dòng),這些年來(lái)慢慢被其他院系跟風(fēng),逐漸拓展到了整個(gè)學(xué)校所有院系。
不過,像是材料系組織走紅毯活動(dòng),畫風(fēng)沒有新聞系那么浮夸,相對(duì)比較純粹一些,一般就是帶上家屬,或者獨(dú)身一人,在紅毯上走一走,和要好的同學(xué)們拍拍照留個(gè)念之類的。
有點(diǎn)類似于許秋初、高中時(shí)候?qū)懙耐瑢W(xué)錄,大學(xué)共處四年的同學(xué)們彼此留下一些共同的回憶。
和同學(xué)錄相比,走紅毯只是看起來(lái)更加高級(jí)一些,并沒有太多的本質(zhì)上的不同。
材料系大班長(zhǎng)訂的位置是在學(xué)校旁邊的皇冠假日酒店,地理位置非常好,這家酒店建立在魔都綜合大學(xué)的南區(qū)和本部必經(jīng)之路之間,據(jù)說(shuō)是五星級(jí)酒店,一晚上的房費(fèi)要大幾百,貴一點(diǎn)的話差不多上千。
現(xiàn)在走紅毯活動(dòng)只是租一間大廳作為場(chǎng)地,而且還是群體活動(dòng),因此均攤下來(lái)并不算貴。
對(duì)于這種集體活動(dòng),許秋本來(lái)是不太感興趣的,不過他看了看旁邊的學(xué)妹,征詢了一下她的意見:“班級(jí)組織畢業(yè)紅毯活動(dòng),你說(shuō)要不要去?”
“去唄,為什么不呢?”韓嘉瑩理所當(dāng)然道:“怎么說(shuō)都是三年的同學(xué)呀。”
“那我就報(bào)名了。”許秋頓了頓,突然說(shuō)道:“這種活動(dòng)一般都是要帶家屬的,你也和我一塊嗎?”
韓嘉瑩扭捏了一陣子,細(xì)若蚊語(yǔ)說(shuō)道:“嗯”
晚上,韓嘉瑩開始處理她的反應(yīng),因?yàn)檫@次反應(yīng)用到了微波反應(yīng)器,所以只需要四個(gè)小時(shí)便可以結(jié)束。
一共兩個(gè)反應(yīng),許秋和學(xué)妹一人一個(gè),分別進(jìn)行處理,先是將反應(yīng)溶液滴入甲醇中析出聚合物、過濾、真空干燥,然后架設(shè)索氏提取裝置,用甲醇、丙酮、正己烷進(jìn)行清洗。
隨著實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)的豐富,再加上微波反應(yīng)器的使用,原先做聚合反應(yīng)要一周,現(xiàn)在只需要兩三天,就能夠得到最終的產(chǎn)物。
周二,鄔勝男已經(jīng)把她的那篇電致熒光變色的文章投掉了,陳婉清IEIC體系的表征數(shù)據(jù)也補(bǔ)齊了,于是她們兩人也和許秋、韓嘉瑩一起到了張疆。
以至于早上魏老師到辦公室的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)216房間里只有段云一個(gè)人。
“其他人呢?”魏興思問道。
段云也是一臉懵,但還是回復(fù)道:“吳菲菲應(yīng)該是上課去了,田晴不清楚,許秋他們估計(jì)去張疆了?”
“好吧。”魏老師點(diǎn)點(diǎn)頭,仔細(xì)想了想,‘吳菲菲現(xiàn)在算是博士一年級(jí),碩博連讀還要額外修讀十幾學(xué)分的課程,今天好像是有課,田晴早上給我發(fā)了消息,說(shuō)身體不舒服,要晚點(diǎn)過來(lái),可能要下午,許秋他們……我等下給他打個(gè)電話吧。’
于是,許秋正在做實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備的時(shí)候,收到了魏老師的電話,并表示“其他人都在這里”,還讓她們各自叫了幾聲,魏老師叮囑了一番“注意安全”,便掛斷了電話。
只是苦了段云,整個(gè)上午他一共被魏老師找了四次,每當(dāng)魏興思途徑216辦公室的時(shí)候,都要進(jìn)去看看段云在干什么。
張疆實(shí)驗(yàn)室這邊,韓嘉瑩自行處理了她兩種產(chǎn)物H31和H32的索氏提取裝置,并將提取液切換為氯仿,再次進(jìn)行提取。
陳婉清開始IEICO、IEICS的合成,IDT、ICIN單元都有存貨,她只需要合成中央帶有不同側(cè)鏈的噻吩(T)單元即可,就是反應(yīng)步驟略長(zhǎng),想要得到最終產(chǎn)物,一共需要五步反應(yīng),而且其中還有兩個(gè)反應(yīng)是新反應(yīng),一個(gè)反應(yīng)是正丁基鋰的低溫反應(yīng),估計(jì)得合成一周以上的時(shí)間。
許秋和鄔勝男則要進(jìn)行ADA類型非富勒烯受體材料的最后一步反應(yīng),即醛基化的D單元和A單元反應(yīng),形成ADA結(jié)構(gòu)。
這步反應(yīng)需要用到吡啶……
之前都是學(xué)姐在用,現(xiàn)在終于輪到他們了。
為了不影響其他人的正常實(shí)驗(yàn),許秋和鄔勝男只能到晚上才開始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
他們白天也是有事情要做的,那便是對(duì)昨天的反應(yīng)進(jìn)行后處理,先是用二氯甲烷萃取,然后水洗、干燥、拌樣。
之前那批一次性硅膠柱,經(jīng)過多次重復(fù)使用,比較干凈的柱子越來(lái)越少了,許秋挑了半天還是放棄了。
因此,這次過柱子他們選擇了手動(dòng)填柱子,許秋和鄔勝男兩人在通風(fēng)櫥旁“duang”“duang”了十多分鐘,終于填好了兩根柱子。
接下來(lái)的過柱子操作并不難,用到的仍然是石油醚/二氯甲烷的體系,因?yàn)樗麄兒铣傻牟牧戏肿咏Y(jié)構(gòu)比較類似,主體部分都是大的共軛稠環(huán)結(jié)構(gòu),極性變化并不大。
晚上,學(xué)姐和學(xué)妹均完成了自己的反應(yīng),實(shí)驗(yàn)室被空了出來(lái),成為了許秋和鄔勝男的舞臺(tái)。
他們兩人戴好防毒面具,穿戴好防護(hù)服以及三層手套,開窗通風(fēng),做足了準(zhǔn)備工作,這才從試劑柜中取出吡啶試劑,開始投反應(yīng)。
這次合成出來(lái)的有三種受體單元,分別是ICIN2F/2Cl/DM,同時(shí)還有兩種給體單元IDTT和FN,如果再加上初始的一種給體單元IDT和一種受體單元ICIN,那便是四種A單元,三種D單元,兩兩組合的話,一共有12種變化的可能性。
許秋他們自然不可能一次性投12個(gè)反應(yīng),一方面是實(shí)力不允許,另一方面,在這種探索性質(zhì)的研究過程中,通常都是采用控制變量法,給、受體單元最好只有一個(gè)是新單元,這樣最終器件性能提升了或是降低了,就比較容易進(jìn)行分析。
最終,許秋決定首次反應(yīng)先合成IDTTICIN,IDTICIN4F、IDTICIN4Cl三種結(jié)構(gòu),鄔勝男那邊則是FNICIN、IDTICINDM兩種結(jié)構(gòu)。
開始實(shí)驗(yàn)。
首先,分別稱量醛基化的D單元和A單元,做到了最后一步反應(yīng),可以直接拿到最終的ADA材料,不需要像之前那樣一次性合成好多,只要得到100200毫克產(chǎn)物,夠用就行。
接著,用30毫升的氯仿溶劑溶解醛基化的D單元和A單元,再加入1毫升的吡啶,并接入氮?dú)馇蛱峁┑獨(dú)獾谋Wo(hù)氛圍。
最后,將反應(yīng)容器置于70攝氏度的油浴鍋中,加熱攪拌回流反應(yīng)15小時(shí)。(加熱溫度超過溶劑沸點(diǎn),反應(yīng)容器內(nèi)的液態(tài)溶劑會(huì)沸騰,部分液態(tài)分子會(huì)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)溶劑分子,氣態(tài)溶劑分子向上移動(dòng),在冷凝管處被冷卻為液態(tài),重新流回反應(yīng)容器的過程,叫做回流。)
五個(gè)反應(yīng)投完,許秋和鄔勝男繼續(xù)戴著防毒面具,檢查了一圈實(shí)驗(yàn)室,然后保持通風(fēng)櫥常開的狀態(tài),關(guān)停實(shí)驗(yàn)室。
不得不說(shuō),防毒面具的效果確實(shí)非常強(qiáng)大,之前在戴著的狀態(tài)下,許秋完全聞不到什么異味,現(xiàn)在走在實(shí)驗(yàn)室的門口,剛剛脫下面具,他就聞到了一股淡淡的吡啶的臭味。
許秋和鄔勝男在通風(fēng)處吹了十多分鐘夏日的熱風(fēng),這才返回A501辦公室。
周三,有機(jī)四人組再次齊聚張疆。
許秋和鄔勝男進(jìn)行昨天五個(gè)反應(yīng)的后處理。
因?yàn)橛玫降倪拎げ皇侵饕軇總€(gè)反應(yīng)只加入了1毫升,所以處理起來(lái)倒不是很麻煩,直接把產(chǎn)物倒入200毫升的甲醇中,小分子ADA產(chǎn)物析出,然后過濾、干燥,接著重新溶解、拌樣、過柱子,含有吡啶的甲醇廢液則加入少量鹽酸進(jìn)行處理。
過一根柱子大約要一到兩個(gè)小時(shí),再加上中途中飯、晚飯的時(shí)間,許秋和鄔勝男忙活到晚上八點(diǎn)多,終于拿到了五種ADA類型的非富勒烯受體,產(chǎn)量均在100200毫克。
學(xué)妹也通過旋蒸氯仿溶劑、滴入甲醇、過濾、真空烘干,獲得了她的H31、H32產(chǎn)物。
四人中,只有學(xué)姐還沒有拿到最終產(chǎn)物,她的反應(yīng)還在進(jìn)行中,一共五步的反應(yīng),現(xiàn)在只完成了兩步。
許秋將五種產(chǎn)物連同學(xué)妹的兩種產(chǎn)物帶回邯丹,同時(shí)復(fù)制到模擬實(shí)驗(yàn)室中,安排模擬實(shí)驗(yàn)人員開始器件性能的測(cè)試。
雖然模擬實(shí)驗(yàn)室II相對(duì)于現(xiàn)實(shí)的時(shí)間比例是1:1,但只要積分足夠,模擬實(shí)驗(yàn)人員可以沒日沒夜的干活,而且一共有兩個(gè)人,對(duì)于這種重復(fù)性勞動(dòng)的工作,效率肯定是遠(yuǎn)超許秋在現(xiàn)實(shí)中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
因此,許秋還給模擬實(shí)驗(yàn)人員安排了第二優(yōu)先級(jí)的工作,讓他們代為合成另外七種ADA非富勒烯受體材料。
檢驗(yàn)成果的時(shí)候,終于到了。
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